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      原子吸收法測定礦石中的銀是目前廣泛采用的分析方法。該方法通常采用王水溶樣進行預處理,并分別在鹽酸、氨水和硫脲介質中測定。綜合分析了一些分析測定方法的特點,對原子吸收光譜測定含銀礦樣的預處理方法進行了深一步的試驗與研究。實驗表明,選用王水+H2O2、HNO3+H2O2+NH4HF2、HNO3+NH4Cl+KMnO4+NH4HF2、 HNO3+王水溶樣體系,利用封閉溶樣法對礦樣進行預處理,可將含銀礦石完全分解。在HCl+NH4Cl、NH3·H2O和硫脲介質中進行原子吸收測定,均可獲得滿意結果。經礦樣驗證,其分析測定結果與標準值相符。該方法具有操作簡單、快速,礦樣分解完全,對環境污染小等特點,適合于選冶生產分析測定中應用。

      1 常規王水溶樣預處理

      礦石中的銀通常與金屬硫化物伴生,為此在王水分解預處理礦樣前應將硫除去。在生產分析測定中,通常采用鹽酸除硫的方法,即稱取一定量礦樣于燒杯中,加入鹽酸于電熱板上加熱溶解至H2S冒盡,再加入王水加熱分解,然后蒸至濕鹽狀后,轉換成鹽酸介質、氨性介質和硫脲介質,再進行原子吸收測定。

      大批量的生產樣品分析測定表明,該方法分析測定結果的穩定性較差、準確性較低。主要是以下原因造成的:

      (1)王水溶樣預處理是在敞口燒杯中進行,在分解過程中容易產生樣品的濺跳、干涸,造成分析測定結果的不穩定。

      (2)王水分解后的溶液需蒸至濕鹽狀。這一步操作要求較嚴,不易掌握,過濕、過干均能造成測定結果的波動。

      (3)礦樣中的二氧化硅往往包裹一定量的銀,影響礦樣的完全分解。如果加入氟化物進行處理,則對燒杯的腐蝕嚴重,不利于分析測定。

      (4)生產分析測定中,樣品量大,工作量大,要隨時調換燒杯位置,以免產生干涸現象,造成測定結果偏低。

      另外,敞口溶樣加熱時間長,試劑用量大,成本較高。在礦樣處理過程中,逸出的大量酸性氣體對環境和分析者會造成不利的影響。

      2 封閉溶樣預處理

      封閉溶樣法是將樣品和試劑置于封閉容器中進行加熱分解,隨著溫度的升高,容器內部無機酸濃度增加,蒸汽壓力增大,使分解過程加快,提高了對礦樣的分解能力,從而達到礦樣完全分解的目的。

      2.1 王水十H2O2體系溶樣氨性介質測定

      稱取0.1~0.5g礦樣于150mL溶樣瓶中,加入5mL王水、5mL過氧化氫,加蓋擰緊,放入溶樣器中加熱分解。待溫度達到100℃后,保溫20min,取出,稍冷后啟蓋,沖洗瓶蓋,將溶液轉移到50mL容量瓶中,加入10mL氨水,用水定容搖勻,放置澄清。在儀器測定條件下,用原子吸收光譜分析測定。礦樣分析測定結果見表1。

      從表1數據可見,H2O2是一種強氧化劑,在王水中加入H2O2,增強了對礦樣的分解能力,并能很好地分解含硫礦樣。采用氨水介質進行測定,使溶液中的Ag+轉換成Ag(NH3)2+絡離子,避免了AgCl沉淀的產生,增強了方法的穩定性。對高含量銀礦樣的測定,應增加氨水的用量。

      王水+H2O2體系封閉溶樣氨性介質測定銀的結果 表1

      樣品編號

      標準值 g/t

      測定結果 g/t

      RE %

      06235

      262

      258

      -1.5

      06366

      721

      731

      1.5

      06988

      56.7

      55.0

      -3.0

      GBW 07163

      220

      211

      -4.1

      GSO-6

      626

      611

      -2.4

      GSO-1

      18.3

      19.3

      5.4

      2.2 HNO3+H2O2+NH4HF2體系溶樣氨性介質測定

      稱取0.1~0.5g礦樣于150mL溶樣瓶中,加入5mL硝酸,待反應后再加入5mL硝酸,放置5min(除硫完全)。依次加入5mL水、5mL過氧化氫、0.5g氟化氫銨,搖勻,加蓋擰緊,放入溶樣器中加熱分解。待溫度達到100℃后,保溫20min,取出,稍冷后啟蓋,沖洗瓶蓋,將溶液轉移到50mL容量瓶中,加入10mL氨水,用水定容搖勻,放置澄清。在儀器測定條件下,用原子吸收光譜分析測定,礦樣分析測定結果見表2。

      HNO3+H2O2+NH4HF2體系封閉溶樣氨性介質測定銀的結果 表2

      樣品編號

      標準值 g/t

      測定結果 g/t

      RE %

      06235

      262

      265

      1.1

      06366

      721

      706

      -2.1

      06988

      56.7

      56.9

      0.4

      GBW 07163

      220

      218

      -0.9

      GSO-6

      626

      635

      1.4

      GSO-1

      18.3

      17.1

      -6.5

      從表2數據可見,HNO3+H2O2+NH4HF2能夠將礦樣分解。HNO3是一種強氧化劑,對礦樣中的銀具有較強的溶解能力,并能將礦樣中的硫氧化成SO3而進入溶液;而H2O2的引入增強了硝酸對硫化物的氧化能力;加入NH4HF2可使包裹在硅酸鹽中的銀暴露,使礦樣分解更加完全。因而,該體系更適合高硫、高硅礦樣的分解,尤其適合方鉛礦的分解。

      2.3 HNO3+NH4Cl+KMnO4+NH4HF2體系溶樣氯化銨介質測定

      稱取0.1~0.5g礦樣于150mL溶樣瓶中,加入濃硝酸除硫,直到無棕色氣體產生。然后,依次加入10mL 20%氯化銨,3mL飽和高錳酸鉀、0.5g氟化氫銨,搖勻,加蓋擰緊,放入溶樣器中加熱分解。待溫度達到100℃后,保溫20min,取出,稍冷后啟蓋,沖洗瓶蓋,補加10mL 20%氯化銨,將溶液轉移到50mL容量瓶中,用水定容,放置澄清。在儀器測定條件下,用原子吸收光譜分析測定,礦樣分析測定結果見表3。

      HNO3+NH4Cl+KMnO4+NH4HF2體系氯化銨介質測定銀的結果 表3

      樣品編號

      標準值 g/t

      測定結果 g/t

      RE %

      06235

      262

      259

      -1.1

      06366

      721

      739

      2.5

      06988

      56.7

      58.0

      2.3

      GBW 07163

      220

      231

      5.0

      GSO-6

      626

      626

      0

      GSO-1

      18.3

      17.5

      -4.3

      從表3數據可見,該溶樣體系對含銀礦樣具有極強的分解能力。在該溶樣體系中,硝酸的作用除了能溶解銀和氧化硫外,還能為高錳酸鉀氧化溶液中的Cl提供足夠的質子;MnO4在酸性介質中能將Cl氧化成新生態的氯。新生態的氯能將銀氧化成銀離子,以AgCl2絡陰離子進入溶液。NH4Cl的作用是提供足夠的氯離子,一部分Cl被氧化成新生態的氯,另一部分與Ag+形成AgCl2絡陰離子,以防止AgCl沉淀的析出。實驗表明,加入NH4Cl比NaCl的空白值低,方法的穩定性較好。該溶樣體系比王水體系具有更強的溶解能力,在室溫下浸取4h,銀的浸取率達到99%。

      2.4 HNO3+NH4Cl+KMnO4+NH4HF2體系溶樣硫脲介質測定

      稱取0.1~0.5g礦樣于150mL溶樣瓶中,加入濃硝酸除硫,直到無棕色氣體產生。然后,補加1mL硝酸,依次加入5mL水、3g氯化銨、3mL飽和高錳酸鉀、0.5g氟化氫銨,加蓋擰緊,放入溶樣器中加熱分解。待溫度達到100℃后,保溫20min,取出,稍冷后啟蓋,沖洗瓶蓋,加入2g脲素,搖勻,放置5min,將溶液轉移到50mL容量瓶中,再加入5mL 5%硫脲溶液,用水定容,放置澄清。在儀器測定條件下,用原子吸收光譜分析測定,礦樣分析測定結果見表4。

      HNO3+NH4Cl+KMnO4+NH4HF2體系硫脲介質測定銀的結果 表4

      樣品編號

      標準值 g/t

      測定結果 g/t

      RE %

      06235

      262

      270

      3.1

      06366

      721

      730

      1.2

      06988

      56.7

      53.4

      -5.8

      GBW 07163

      220

      216

      -1.8

      GSO-6

      626

      620

      -1.0

      GSO-1

      18.3

      18.4

      0.5

      由表4數據可見,采用HNO3+NH4Cl+KMnO4+NH4HF2體系封閉溶樣在硫脲介質中測定銀的結果較好。實驗表明,在酸性介質中,硫脲與銀形成一種穩定的絡合物,10mL硫脲可以絡合7mg以下的銀。在該介質下測定,不但穩定性好,而且靈敏度高。但是,在測定中發現,溶液中NO3的存在易將硫脲氧化成棕黑色的化合物,影響銀-硫脲絡合物的形成,降低方法的穩定性,因此加入脲素消除。該方法的穩定性較好,制備好的礦樣溶液放置24h,測定結果不變。

      2.5 HNO3+王水體系溶樣硫脲介質測定

      稱取0.1~0.5g礦樣于150mL溶樣瓶中,加入濃硝酸除硫,直到無棕色氣體產生。然后,加入10mL王水(1+1),加蓋擰緊,放入溶樣器中加熱分解。待溫度達到100℃后,保溫20min,取出,稍冷后啟蓋,沖洗瓶蓋,補加10mL 20%氯化銨,加入2g脲素,搖勻,放置5min,將溶液轉移到50mL容量瓶中,再加入10mL 5%硫脲溶液,用水定容,放置澄清。在儀器測定條件下,用原子吸收光譜分析測定,礦樣分析測定結果見表5。

      HNO3+王水體系溶樣硫脲介質測定銀的結果 表5

      樣品編號

      標準值 g/t

      測定結果 g/t

      RE %

      06235

      262

      271

      3.4

      06366

      721

      726

      2.1

      06988

      56.7

      52.2

      -4.5

      GBW 07163

      220

      230

      4.5

      GSO-6

      626

      618

      -1.2

      GSO-1

      18.3

      19.8

      8.1

      由表5數據可見,該溶樣體系分解礦樣是完全的。含銀礦樣通常含有硫,在用王水分解之前先用濃硝酸處理硫,可將礦樣中硫化物包裹的銀釋放出來,為王水分解銀創造條件;硝酸的氧化作用還增強了王水對礦樣的分解能力;補加氯化銨增加Cl濃度,以防止AgCl沉淀的析出,造成測定結果偏低。實驗表明,在硫脲介質中測定銀比在HCl+NH4Cl介質和氨水介質中測定方法的穩定性要好。

      3? 常規HNO3+王水體系溶樣預處理與封閉溶樣預處理方法的對比實驗

      選用HNO3+王水溶樣體系預處理,在硫脲介質中測定,進行溶樣方法對比實驗。一份采用燒杯敞口溶樣,在電熱板上加熱溶解;另一份采用聚丙烯溶樣瓶封閉溶樣,在水浴溶樣器中加熱溶解;兩者均在硫脲介質中測定,測定結果見表6。

      溶樣方法對比實驗結果 表6

      樣品編號

      標準值 g/t

      敞口溶樣結果 g/t

      封閉溶樣結果 g/t

      06235

      262

      250

      270

      06366

      721

      726

      736

      06988

      56.7

      55.3

      61.6

      GBW 07163

      220

      218

      230

      GSO-6

      626

      610

      638

      GSO-1

      18.3

      17.4

      19.3

      由表6數據可見,兩種溶樣方法均能將礦樣分解完全,其測定結果與標準值相符。二者相比,采用封閉溶樣法對銀礦樣進行預處理具有以下優點:

      (1)該方法操作快速、簡單,封閉溶樣時間為30min,而燒杯敞口溶樣時間約為50min。

      (2)在溶樣過程中,可避免樣品的濺跳、干涸,使測定結果更加準確。

      (3)節時、節電,使分析測定成本降低約30%。

      (4)在溶樣過程中,避免了大量的酸氣污染,有利于保護環境和操作人員身體健康。

      4 結語

      (1)由表1~6實驗結果可見,以上4種體系封閉溶樣方法的準確度均能滿足生產中分析測定要求。

      (2)HNO3+H2O2+NH4HF2、HNO3+NH4Cl+KMnO4+NH4HF2溶樣體系比王水溶樣體系具有更強的溶解能力,NH4HF2可以使包裹在硅酸鹽中的銀暴露,將銀礦樣分解更加完全,因而更適合高硫、高硅礦樣的分解。

      (3)由表6實驗數據可見,封閉溶樣法與傳統的燒杯加熱溶樣法相比,可避免樣品的濺跳、干涸,使測定結果更加準確,還避免了大量的酸氣污染,有利于保護環境和操作人員身體健康。

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